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亞硝基過硫酸鉀精制方法

2022-04-14

亞硝基硫酸鉀,脫氧試劑,常用于氧化酚和苯胺衍生物成醌。
精制方法如下:
1、將粗Fremy鹽懸浮在2M鉀鹽(無論選用那一種鉀鹽)溶液中,加熱完全溶解,如果需要可加熱至50,此時溶解度大約為3克/100毫升溶液。
2、將溶液過濾,冷卻過夜,在冰浴中冷卻2小時使結(jié)晶完全。
3、濾出固體,用甲醇洗二次,丙酮洗二次,空氣千燥,如前貯存在干的氨氣中。

4、重結(jié)晶6批,每批約10克,每批的母液作為下一批重結(jié)晶的溶劑。分析純產(chǎn)物的產(chǎn)率按亞硫酸鹽計可達62--65%,產(chǎn)物可能含F(xiàn)remy鹽的兩種晶型。

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